Дата Робочий день №___

Назва ЛПЗ

Штамп ЛПЗ

Рецепт

(дитячий, дорослий – потрібне підкреслити)

„____”________________20__ р.

Прізвище, ініціали хворого ________________________

Вік хворого _____________________________________

Прізвище, ініціали лікаря _________________________

Rp.: Sol. Zinci sulfatis 0,25% 20 ml

D.S. По 1 краплі в обидва ока 3 рази на добу

Органолептичний контроль: розчин прозорий, механічні включення відсутні.

Фізичний контроль: V_{фактичний} = 19,8 мл

Згідно із наказом МОЗ України №626 від 15.12.2004р. норма відхилення в загальному об’ємі даної лікарської форми становить + 8% (таблиця В, Відхилення, допустимі в загальному об'ємі рідких лікарських форм, при виготовленні масо-об'ємним способом).

Абсолютна помилка: 20,0 - 19,8 = 0,2 мл

Відносна помилка:

Хімічний контроль:

Ідентифікація: (методика, рівняння відповідних хімічних реакцій)

1. До 1-2 крапель розчину додають 2 краплі розчину калію фероціаніду, утворюється білий осад (реакція на катіон Zn²⁺):

3ZnSO₄ + 2K₄[Fe(CN)₆] → K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂↓ + 3K₂SO₄

3Zn²⁺ + 2K⁺ + 2[Fe(CN)₆]^4- → K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂↓

2. До 2 крапель розчину додають 3 краплі розчину барію хлориду; утворюється білий осад (реакція на йони SO₄^2-)

ZnSO₄ + BaCl₂ → BaSO₄↓ + ZnCl₂

Ba²⁺ + SO₄^2- → BaSO₄↓

Кількісне визначення:

Метод - комплексонометрія

Спосіб - пряме титрування

Методика: до 1,00 мл розчину, що досліджується, додають 3 мл аміачного буферного розчину, індикатор кислотний хромовий чорний спеціальний та титрують 0,05М розчином натрію едетату до синього забарвлення.

Хімізм:

Zn²⁺ + HІnd^2- ⇄ [ZnInd]^- + H⁺

синій винно-червоний

NH₃ + Н⁺ ⇄ NH₄⁺

Zn²⁺ + HY^3- ⇄ [ZnY]^2- + H⁺

[ZnInd]^- + HY^3- ⇄ [ZnY]^2- + HІnd^2-

винно-червоний синій

f_екв(ZnSO₄) = 1; М_екв = f_екв^. Мм; М_екв(ZnSO₄^.7Н₂О)= 1^. 287,54 = 287,54 г/моль

 

.

Як відомо, кількісний експрес-аналіз передбачає швидке виконання аналізу і мінімальну витрату аналізованих об'єктів і реактивів. Для виконання кількісного аналізу намагаються брати такі наважки досліджуваних речовин (лікарських засобів), щоб об’єм титранту не перевищував 2 мл. В більшості випадків для аналізу відбирають 1-2 мл рідкої лікарської форми або 0,05 г порошку. Тому розрахуємо об’єм титранту, що повинен піти на титрування 1,00 мл даного лікарського засобу:

; .

Розрахований об’єм титранту не перевищує прийнятої в експрес-аналізі норми (не більше 2 мл титранту). Отже, для титрування необхідно використовувати градуйовану піпетку на 1 мл.

Для розрахунку наважки лікарської форми на бажаний об’єм титранту використовують формули:

або ,

де

Х_{(речовини за прописом)} – грамовий вміст речовини за прописом.

Розрахунок відсоткового і грамового вмісту речовини, що визначається, в

лікарській формі за результатами титрування:

 

, .

 

Порівняння одержаних результатів грамового вмісту речовини з відповідною нормою відхилення згідно із наказом МОЗ України №626 від 15.12.2004р.

Абсолютна похибка: 0,052 – 0,05 = 0,002 г;

Відносна похибка:

Згідно із наказом МОЗ України №626 від 15.12.2004р. норма відхилення в масі інгредієнту в даній лікарській формі не повинні перевищувати ±15% (Таблиця Г наказу).

Висновок: очні краплі виготовлені задовільно.

 

Аналіз провів (провела) ПІБ, власний підпис

 

Додаток 5
до пункту 6.4.3 Правил виробництва

(виготовлення) лікарських засобів в умовах аптеки

(Наказ МОЗ України від 15.12. 2004 року N 626)

Норми відхилень при перевірці якості ліків

Таблиця А. Відхилення, допустимі при розваженні порошків на дози	Таблиця Г. Відхилення, допустимі в масі окремих інгредієнтів у рідких лікарських формах при виготовленні масо-об'ємним способом
Прописана маса, г	Відхилення, %	Прописана маса, г	Відхилення, %
До 0,1	± 15	До 0,02	± 20
Від 0,1 до 0,3	± 10	Від 0,02 до 0,1	± 15
Від 0,3 до 1	± 5	Від 0,1 до 0,2	± 10
Від 1 до 10	± 3	Від 0,2 до 0,5	± 8
Від 10 до 100	± 3	Від 0,5 до 0,8	± 7
Від 100 до 250	± 2	Від 0,8 до 1	± 6
Понад 250	± 0,3	Від 1 до 2	± 5
		Від 2 до 5	± 4
		Понад 5	± 3

 

Таблиця Б. Відхилення, допустимі в масі окремих інгредієнтів у порошках, свічках і пілюлях	Таблиця Д. Відхилення, допустимі в масі окремих інгредієнтів у рідких лікарських формах, при виготовленні масовим способом і в мазях
Прописана маса, г	Відхилення, %	Прописана маса, г	Відхилення, %
До 0,02	± 20	До 0,1	± 20
Від 0,02 до 0,05	± 15	Від 0,1 до 0,2	± 15
Від 0,05 до 0,2	± 10	Від 0,2 до 0,3	± 12
Від 0,2 до 0,3	± 8	Від 0,3 до 0,5	± 10
Від 0,3 до 0,5	± 6	Від 0,5 до 0,8	± 8
Від 0,5 до 1	± 5	Від 0,8 до 1	± 7
Від 1 до 2	± 4	Від 1 до 2	± 6
Від 2 до 5	± 3	Від 2 до 10	± 5
Від 5 до 10	± 2	Понад 10	± 3
Понад 10	± 1
Таблиця В. Відхилення, допустимі в загальному об'ємі рідких лікарських форм, при виготовленні масо-об'ємним способом	Таблиця Ж. Відхилення, допустимі в загальній масі мазі
Прописаний об'єм, мл	Відхилення, %	Прописана маса, г	Відхилення, %
До 10	± 10	До 5	± 15
Від 10 до 20	± 8	Від 5 до 10	± 10
Від 20 до 50	± 4	Від 10 до 20	± 8
Від 50 до 150	± 3	Від 20 до 30	± 7
Від 150 до 200	± 2	Від 30 до 50	± 5
Понад 200	± 1	Від 50 до 100	± 3
Відхилення, допустимі у масі окремих інгредієнтів в концентратах: при вмісті речовини до 20 % не більше ± 2 %, а при вмісті речовини понад 20 % не більше ± 1 % від зазначеного відсотка.	Понад 100	± 2
Відхилення, допустимі в масі окремих інгредієнтів у розчинах для ін'єкцій, - не більше ± 3 % від зазначеного відсотка незалежно від умісту речовини.

Додаток 4

до пунктів 6.1.8, 6.3.3, 6.4.3,

6.5.1, 6.5.3, 6.6.2 Правил

виробництва (виготовлення)

лікарських засобів в умовах аптеки

(Наказ МОЗ України

від 15.12. 2004 року N 626)

Журнал

реєстрації результатів контролю лікарських засобів, вироблених (виготовлених) в аптеці, внутрішньоаптечної заготовки, етилового спирту¹

Дата

№ з/п

№ рецепта (вимоги), серія фасовки2, № заповненого штанглазу

№ серії продукції

Склад лікарського засобу3

Речовина, що визначається4(іон), об'єм, вага, однорідність змішування

Результати контролю

Прізвище особи, яка приготувала, перевірила або розфасувала5

Висновок (задовільно або незадовільно)6

Підпис особи, яка провела перевірку5

фізичного, органолептичного

pH (кислотність або лужність)

ідентифікація (+) чи (-)

кількісного (формула розрахунку, показник заломлення)

 

1 – При великому обсязі роботи за цією формою дозволяється вести окремі журнали з урахуванням специфіки. За цією формою реєструються також результати контролю на ідентичність розчинів у бюретковій установці.

2 – Номер серії фасовки переноситься з книги обліку лабораторних і фасувальних робіт.

3 – Заповнюється при проведенні хімічного контролю.

4 – Заповнюється при проведенні випробувань "Ідентифікація".

5 – Дата та підпис особи, яка заповнила і перевірила (проставляються також і на штанглазах).

6 – Незадовільні результати підкреслюються червоним.